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解決方案丨云母粉微波消解:溶液沉淀問題全解析!



在化學分析領域,樣品的準確前處理是獲得可靠數據的關鍵。近期,客戶表示用珠光粉的微波消解方法消解云母粉后會產生渾濁現象,消解不完全,睿科集團針對客戶的需求,成功開發出一套適用于云母粉的微波消解方法,有效解決了傳統方法中消解不完全和溶液渾濁的問題。


云母粉是一種含鉀、鋁、鎂、鐵、鋰等金屬的鋁硅酸鹽,其化學成分與珠光粉不同,因此需要不同的消解酸體系。睿科集團通過提高氫氟酸的使用量和采用王水消解的方法,對云母粉進行了優化處理。


睿科集團對其進行三次微波消解測試,最終確定了最佳的消解方法。以下是測試的關鍵步驟和結果:




一、測試信息

1.1 樣品信息: 


1.2 睿科集團 產品支撐:



二、第一次消解

2.1 稱樣

稱取0.1g樣品于高壓版消解罐中。


2.2 加酸

在消解罐中,分別加入消解溶液6mL鹽酸、2mL硝酸、2mL氫氟酸,如有反應,靜置至反應結束,蓋上內蓋,裝好防爆框架。


2.3 微波消解

將消解罐放入微波消解儀內,選擇高壓模式,進行微波消解,消解程序見(表1),微波消解結束后,冷卻降壓后,開蓋,將消解罐置于樣品預處理加熱儀中于140℃趕酸近干,約2.5h,用純水定容至25mL,混勻。

升溫時間/S

消解溫度/℃

保持時間/S

360

120

300

300

160

300

300

180

300

300

200

1800

表1 微波消解程序

 

2.4 消解結果

定容后觀察到樣品YM525(CAM0087AX)和樣品YM525(CAM0063AX)消解溶液澄清透明,底部有少量沉淀。樣品SM6120(CAM0629FX)和樣品SM6300(CAM0630FX)消解溶液澄清透明,底部有較多沉淀。

圖5 第一次微波消解結果



、第二次消解

3.1 稱樣

稱取0.1g樣品于高壓版消解罐中。


3.2 加酸

在消解罐中,加入6mL硝酸、2mL過氧化氫、4mL氫氟酸,如有反應,靜置至反應結束,蓋上內蓋,裝好防爆框架。


3.3 微波消解

將消解罐放入微波消解儀內,選擇高壓模式,進行微波消解,消解程序同第一次微波消解程序,微波消解結束后,冷卻降壓后,開蓋,將消解罐置于樣品預處理加熱儀中于140℃趕酸近干,約2.5h,用純水定容至25mL,混勻。


3.4 消解結果

定容后觀察到樣品YM525(CAM0087AX)和樣品YM525(CAM0063AX)消解溶液澄清透明,底部有少量沉淀。樣品SM6120(CAM0629FX)和樣品SM6300(CAM0630FX)消解溶液澄清透明,底部有較多沉淀。

圖6 第二次微波消解結果


3.5 小結

相同的微波消解程序下,兩個酸體系(6mL鹽酸、2mL硝酸、2mL氫氟酸和6mL硝酸、2mL過氧化氫、4mL氫氟酸)比較,消解結果沒有顯著區別,樣品YM525(CAM0087AX)和樣品YM525(CAM0063AX)消解溶液澄清透明,底部有少量沉淀,樣品SM6120(CAM0629FX)和樣品SM6300(CAM0630FX)消解溶液均澄清透明,底部有較多沉淀。


將消解結果告知客戶,客戶說明樣品YM525(CAM0087AX)和樣品YM525(CAM0063AX)屬于天然云母,樣品SM6120(CAM0629FX)和樣品SM6300(CAM0630FX)屬于合成云母,合成云母的消解溶液底部沉淀太多,希望可以將沉淀徹底消解完全。


為了達到更好的消解效果,選擇酸體系6mL鹽酸、2mL硝酸、2mL氫氟酸進行微波消解,趕酸時加入高氯酸進行飛硅。



四、第三次消解

4.1 稱樣

稱取0.1g樣品于高壓版消解罐中。


4.2 加酸

在消解罐中,分別加入消解溶液6mL鹽酸、2mL硝酸、2mL氫氟酸,如有反應,靜置至反應結束,蓋上內蓋,裝好防爆框架。


4.3 微波消解

將消解罐放入微波消解儀內,選擇高壓模式,進行微波消解,消解程序同第一次微波消解程序,微波消解結束后,冷卻降壓后,開蓋,將消解罐置于樣品預處理加熱儀中于140℃趕酸近干,約2.5h,將消解罐取下,冷卻至室溫,加入1mL高氯酸,繼續加熱至白煙冒盡,約0.5h,看消解溶液是否渾濁,若消解溶液渾濁,取下消解罐,冷卻至室溫,再加入1mL高氯酸,繼續加熱至白煙冒盡,約0.5h,取下消解罐,加水,定容至25mL。


4.4 消解結果

定容后觀察到消解溶液澄清透明,加入1mL高氯酸飛硅后的消解溶液,沉淀明顯少了很多,加入2mL高氯酸飛硅后的消解溶液基本沒有沉淀。

圖7 不加高氯酸、加1mL高氯酸、加2mL高氯酸飛硅的消解結果對比


4.5 小結

若樣品硅含量多,加入王水和氫氟酸微波消解后,消解溶液底部仍有沉淀,可以在趕酸時,加入高氯酸進行飛硅。



五、總結

對云母粉樣品進行三次微波消解,選擇稱取0.1g樣品于高壓版消解罐中,加入6mL鹽酸、2mL硝酸、2mL氫氟酸,如有反應,靜置至反應結束,蓋上內蓋,裝好防爆框架。將消解罐放入微波消解儀內,選擇高壓模式,進行微波消解,消解程序見下表,微波消解結束后,冷卻降壓,開蓋,將消解罐置于樣品預處理加熱儀中140℃趕酸近干,約2.5h,將消解罐取下,冷卻至室溫,加入1mL高氯酸,繼續加熱至白煙冒盡,約0.5h,看消解溶液是否渾濁,若消解溶液渾濁,取下消解罐,冷卻至室溫,再加入1mL高氯酸,繼續加熱至白煙冒盡,約0.5h,取下消解罐,加水,定容至25mL。定容后觀察到溶液澄清透明,底部無沉淀。

升溫時間/S

消解溫度/℃

保持時間/S

360

120

300

300

160

300

300

180

300

300

200

1800

表2 云母粉微波消解程序



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